Tiantai Cellulose fyrirtæki sérhæfir sig í rannsóknum, þróun, framleiðslu og sölukynningu á hýdroxýprópýl metýl sellulósa HPMC vörum. Hreinleiki HPMC hýdroxýprópýl metýlsellulósa er mest áhyggjuefni vöruframleiðenda og notenda. Hér við hýdroxýprópýl metýl sellulósa framleiðendur til að gefa nákvæma kynningu, ég vona að lesa til að hjálpa.
Ákvörðun á hreinleika HPMC hýdroxýprópýl metýlsellulósa
Meginreglan
Hýdroxýprópýl metýl sellulósa HPMC er óleysanlegt í 80% etanóli. Eftir að hafa verið leyst upp og þvegið í mörg skipti er 80% etanól uppleyst í sýninu aðskilið og fjarlægt til að fá hreint hýdroxýprópýl metýlsellulósa HPMC.
Raugað
Nema annað sé tekið fram skulu einungis notuð hvarfefni sem staðfest hefur verið að séu greiningarhreint og eimað eða afjónað vatn eða vatn af sambærilegum hreinleika við greininguna.
95% etanól (GB/T 679).
Etanól, 80% lausn, þynnt 95% etanól (E.2.1) 840mL með vatni í 1L.
BMI (GB/T 12591).
Hljóðfærið
Algeng rannsóknarstofutæki
Segulhitunarhrærivél, lengd hræristangar um 3,5 cm.
Síunardeigla, 40mL, ljósop 4,5μm ~ 9μm.
Yfirborðsdiskur úr gleri, φ10cm, miðgata.
Bikarglas, 400ml.
Vatnsbað með stöðugu hitastigi.
Ofn, getur stjórnað hitastigi við 105 ℃ ± 2 ℃.
Dagskráin
Vigtið sýnishornið nákvæmlega 3g (nákvæmt að 0,001g) í bikarglas með stöðugri þyngd, bætið við 150mL 80% etanóli við 60℃ ~ 65℃, setjið segulstöngina í segulhitunarhrærurnar, hyljið yfirborðsdiskinn, settu hitamæli í miðjuna gat, kveiktu á hitunarhrærunum, stilltu hrærihraðann til að forðast að skvetta, og halda hitastigi við 60 ℃ ~ 65 ℃. Hrært í 10 mín.
Hættu að hræra, settu bikarglasið í vatnsbað með stöðugu hitastigi sem er 60 ℃ ~ 65 ℃, haltu kyrru fyrir til að setja óleysanlegt efni og helltu vökvanum ofanvatnsins eins fullkomlega og hægt er í síunardeiglu með stöðugri þyngd.
Bætið 150mL 80% etanóli við 60 ℃ ~ 65 ℃ í bikarglasið, endurtakið ofangreindar hræringar- og síunaraðgerðir og þvoið síðan bikarglasið, yfirborðsdiskinn, hræristöngina og hitamælirinn vandlega með 80% etanóli við 60 ℃ ~ 65 ℃, þannig að óleysanlegt efni er alveg flutt til deiglunnar, og frekar þvo innihaldið deiglu. Nota skal sog við þessa aðgerð og forðast skal þurrkun á kökunni. Ef agnir fara í gegnum síuna skal hægja á soginu.
Athugið: tryggja skal að natríumklóríð í sýninu sé alveg skolað í burtu með 80% etanóli. Ef nauðsyn krefur er hægt að nota 0,1mól/L silfurnítratlausn og 6mól/L saltpéturssýru til að athuga hvort síuvökvinn inniheldur klóríðjónir.
Við stofuhita var innihald deiglunnar þvegið tvisvar með 95% etanóli við 50mL og að lokum með etýlmi20mL fyrir aukaþvott. Síunartíminn ætti ekki að vera of langur. Deiglan var sett í bikarglas og hituð á gufubaði þar til engin etýlmi lykt fannst.
Athugið: Nauðsynlegt er að þvo með ethyl mi til að fjarlægja etanólið alveg úr óleysanlega efninu. Ef etanól er ekki alveg fjarlægt fyrir ofnþurrkun er ekki hægt að fjarlægja það að fullu meðan á ofnþurrkun stendur.
Deiglan og bikarglasið voru sett í ofn við 105 ± 2 ℃ til þurrkunar í 2 klst, síðan flutt í þurrkarann til kælingar í 30 mínútur og vegin og þurrkuð í 1 klst. og vigtuð til kælingar þar til massabreytingin var ekki meiri en 0,003 g . Ef massaaukning verður við 1 klst. þurrkun skal lægsti massi sem sést hafa ríkjandi.
Niðurstöður reiknaðar
Hreinleiki HPMC hýdroxýprópýl metýlsellulósa var reiknaður út sem massahlutfall P og gildið gefið upp sem %
M1 — massi þurrkaðs óleysanlegs efnis, í grömmum (g);
M0 — Massi prófunarþáttarins, í grömmum (g);
W0 — Raki og rokgjörn innihald sýnisins, %.
Reiknafræðilegt meðalgildi tveggja samhliða mælinga er lækkað niður í einn aukastaf sem mæliniðurstaða.
Pendurgreiðsla
Alger munur á milli tveggja óháðu mælinga sem fæst við endurtekningarskilyrði er ekki meiri en 0,3%, að því tilskildu að meiri en 0,3% fari ekki yfir 5%.
Pósttími: 14-2-2022